撹拌ムラの原因の切り分け——粘さ・邪魔板・粒の違い・スケールアップを順に確かめる

この記事は、撹拌槽で液を混ぜたり、混合機で粉を混ぜたりしたときに、製品の濃度、色、粘さ、成分の比率がロットや場所でばらつく、という困りごとを扱う。読み手は、化学、食品、塗料、樹脂、電池材料などの製造で、混合工程を受け持つ生産技術と品質の担当者である。流れを計算で予測する解析を外に頼む話はCFD 解析を外部に頼むときで扱った。ここでは、混ぜ方そのもののどこに原因があるかを切り分けることに絞る。

先に「混ざった」をどう判定するかを決める

流体の混合を考えるときは、ふつう、異なる流体が空間的に均一に混ざり合ったときに混合が終わったと判断する、と化学工学会の論文は書いている^[6]。ムラを調べる前に、この「均一」を何で測るかを決めておく。製品の規格に効く成分の濃度か、色か、粘さか。そして、槽のどこから、何点採って、いくつまでのばらつきなら良しとするか。採る場所が 1 か所だけだと、混ざっていない領域を見落とす。

槽の中のどこが混ざっていないかを目で見る方法として、研究ではヨウ素とチオ硫酸ナトリウムの反応を使う脱色法がよく使われる。名古屋工業大学の研究では、ヨウ素でんぷん反応で着色した液を透明な槽に満たし、チオ硫酸ナトリウムを含む液を加えて、色が消えていく様子で混合の過程を観察し、混合時間を測っている^[2]。透明な模型の槽を作れれば、社内でもこの考え方で「最後まで色が残る場所」を探せる。

粘い液では、混ざらない領域が残ることがある

粘い液を大きな翼で混ぜるとき、いつまでたっても混ざらない領域ができることがある。名古屋工業大学のグループは、粘さが混ぜる速さで変わる液（4.0 wt% の CMC 水溶液）を内径 0.185 m の槽に入れ、大型の 2 枚羽根のパドル翼 3 種類で脱色の実験をした^[2]。その結果、翼の形によって、翼の上部、または翼の中央に、ドーナツの輪のような未混合の領域ができた^[2]。翼の径や回転数を上げてレイノルズ数を大きくすると、この輪は早く消え、混合が進んだ^[2]。翼の先から色の付いた液を出して流れの筋（流脈線）を見ると、輪ができる過程も確かめられた^[2]。

この現象には理論の裏づけもある。大阪大学の論文は、撹拌槽の中の流れは 3 次元で、時間とともに変わり、左右も対称でないため、たとえ層流であっても混合の仕組みを決まった過程として示すのは難しかったとしたうえで、翼の羽根の先から伸びる流脈線の形が混合のパターンを作る鋳型になることを示している^[1]。言いかえると、粘い液の層流の混合では、流れの形が決まれば、どこが混ざってどこが残るかもおおむね決まる。時間を延ばしても、残る領域は残りやすい。

現場で疑う手がかりは、次のようなものである。翼の上や軸の周り、槽の底の角などに、色や濃度の違う部分がいつも同じ場所に残る。撹拌時間を延ばしてもばらつきが小さくならない。液の粘さがロットや温度で変わると、ムラの出方も変わる。こうした場合は、時間ではなく、流れの状態（回転数、翼の径、液の粘さ）を変えて確かめる。

邪魔板がないと、上下の流れが弱くなる

水のようにさらさらした液でも、槽の形でムラが出る。早稲田大学などのグループが日本鉄鋼協会の論文誌に発表した研究は、機械式の撹拌で液と固体の粒を混ぜる水モデルの実験で、槽の直径の 10 分の 1 の幅の邪魔板を付ければ、液と粒の混合を十分に促せたと報告している^[3]。流速を測ると、邪魔板によって時間とともに変わる上下方向の流れができていた^[3]。槽の底から気体を吹き込んでも、同じような効果があった^[3]。

上下の流れが弱いと疑われるとき、たとえば上と下で採った試料の差が大きいときは、邪魔板の有無と幅を確かめる。邪魔板を足すと流れが変わり、翼にかかる負荷も変わりうるので、足す前にモーターと軸の余裕を撹拌機の作り手に確かめる。

粉は、粒の大きさの違いで分かれる向きに働く

粉の混合では、液とは別の理由でムラが出る。混ぜている最中に、粒の大きさや密度の違いで分かれていく（偏析）ことがある。粉体工学会の論文は、容器を振動させる機械撹拌式の混合機で、2 種類の粒の組み合わせを変えて粒が槽の中を一回りする時間（循環時間）を光ファイバで測った^[4]。小さい粒の層の中では大きい粒の循環時間が短く、大きい粒の層の中の小さい粒では逆の傾向になった^[4]。論文はこの違いを、粒の大きさの差による偏析の傾向を表す指標として使っている^[4]。また、粒の層が液のようにふるまうのは、翼の回転数と容器の振動数の限られた範囲だけだった^[4]。

粉のムラでは、粒の大きさが違うと動き方が違うので^[4]、時間を延ばしたときにばらつきがどう変わるかも測って確かめる。原料の粒度分布がロットで変わっていないか、混ぜた後の搬送や袋詰めで分かれていないかも、あわせて確かめる。採取する場所は、混合機の中だけでなく、排出口から出る順番ごとにも取る。

小さい槽の条件は、大きい槽ではそろえられない

試験機ではうまく混ざったのに、量産の槽ではムラが出る、という相談は多い。京都工芸繊維大学の堀内氏の講演資料は、形を変えずに大きくすると、撹拌の動力など各種の物理的な指標をすべて一定に保ちながら大きくすることは難しく、実際には生産性に影響する重要な因子に着目して大きくする、と書いている^[5]。そこに引用されている Oldshue（1966 年）の表を、80 L の槽を 10,000 L（翼の径が 5 倍）にしたときの値として読むと、次のとおりである^[5]。値は小さい槽を 1.0 としたときの倍率である。

単位容積あたりの動力をそろえると、翼の先の速さは 1.7 倍になり、回転数は 0.34 倍になる^[5]。回転数をそろえると、動力は 3,125 倍になってしまう^[5]。どれか 1 つをそろえると、ほかは必ずずれる。講演資料は、通気をしない撹拌槽では、混合の状態が保てれば十分なことが多く、単位容積あたりの動力が同じになることが大きくするときの基準になる、と書いている^[5]。そのうえで、大きくすると槽の容積に対する伝熱の面積が大きく減るので、大きな槽では温度を保つための内部のコイルが要ることがあり、コイルを入れると混合の状態が大きく変わることがある、とも述べている^[5]。

量産の槽でムラが出たら、試験機と量産機で、上の表のどの項目をそろえて、どの項目がずれているかを書き出す。表のとおり、量産の槽で下がるのは主に回転数で、混合時間が延びる側に寄りやすい^[5]。レイノルズ数が下がるのは、液が冷えて粘くなった場合や、翼を相似より小さくした場合で、粘い液ならそのとき先に述べた混ざらない領域が出ていないかも確かめる^[2]。

社内でできる切り分けの手順

試すことは 1 回に 1 つだけにして、毎回、同じ場所と同じ時刻に採取して比べる。

1. 採取の場所を増やす
上・中・下、壁ぎわと中央、排出の始めと終わりから採り、どこがずれているかを地図にする。

2. 時間を延ばしたときの変わり方を見る
延ばすほどばらつきが小さくなるなら混ぜる時間の不足、変わらないなら流れの形の問題を疑う。粉なら偏析も疑う。

3. 回転数を変える
粘い液なら、回転数を上げて混ざらない領域が消えるかを見る^[2]。上げられる範囲は、モーターと液のはね・泡立ちで決まる。

4. 入れる場所と順番を変える
原料を入れる位置（液面の中央か、翼の近くか）、入れる速さ、入れる順番を変え、ムラの場所が動くかを見る。

5. 液の状態をそろえる
温度と粘さ、粉なら原料の粒度を、ロットごとに記録して、ムラの出たロットと比べる。

外に頼むときに渡すもの・受け取るもの

社内の試行で原因が絞れない、量産の槽を改造するか翼を替えるかを決めたい、新しい槽を設計する前に確かめたい、という場合は外に頼む。頼む先は、透明な模型の槽で脱色や流れの可視化の実験ができる会社や大学の研究室、撹拌機や混合機の試験機を持つ会社、流れや粒の動きを計算する解析ができる会社に分かれる。解析を頼むときに揃えるものはCFD 解析を外部に頼むときで扱った。

頼む前に、何を決めたいのかを一文にしておく。「今の槽のまま運転条件で直したい」なら可視化と条件比較まで、「翼や槽を替えるか決めたい」なら候補の比較と量産機への当てはめまで、と頼む範囲が変わる。

槽の図面とムラの記録があれば相談できます→ 撹拌ムラの原因調べを相談する

よくある質問

回転数を上げれば、ムラはなくなりますか

粘い液で混ざらない領域が残っているなら、回転数や翼の径を上げてレイノルズ数を大きくすると早く消えた、という実験がある^[2]。ただ、粉の偏析や、邪魔板がなくて上下の流れが弱い場合^[3]は、回転数だけでは直らないことがある。上げる前に、どこが混ざっていないかを確かめる。

撹拌時間を長くすれば安心ですか

層流の混合では、流れの形で混ざる場所と残る場所がおおむね決まるので^[1]、時間を延ばしても残る領域は残りやすい。粉では、粒の大きさが違うと動き方が違うので^[4]、ばらつきの変わり方を確かめる。時間を延ばしたときにばらつきがどう変わるかを測ってから決める。

試験機と同じ翼の形にしたのに、量産機で混ざりません

形が同じでも、大きさが違えば、そろえられる指標は限られる^[5]。単位容積あたりの動力、翼の先の速さ、レイノルズ数のどれをそろえたかを確かめ、ずれた項目がムラの原因になっていないかを見る。量産機にだけ内部のコイルや配管があるなら、それも流れを変える^[5]。

まとめ

撹拌ムラは、どこで混ざっていないかを採取や脱色で確かめてから、流れの状態^[1][2]、槽の形^[3]、粒の違い^[4]、装置の大きさ^[5]の 4 つに分けて見る。回転数や時間を一度に変えず、1 つずつ変えて記録する。決めきれなければ、図面と運転条件とムラの記録を渡して、可視化の実験や解析を外に頼む。

出典・参考資料

1. 井上義朗・橋本俊輔「流脈線ローブに基づく3次元撹拌槽内の層流混合機構の解析」化学工学論文集 36 巻 4 号 355 ページ（公益社団法人化学工学会／2010 年）
2. 中村紀久・古川陽輝・中丸真吾・加藤禎人「2 枚羽根大型パドル翼の shear-thinning 流体での混合パターン」日本機械学会流体工学部門講演会講演論文集 0410（一般社団法人日本機械学会／2016 年）
3. 畔柳重義・山本典広・射場淳・堀井寛之・伊藤公久・菊池直樹「機械式撹拌炉内の固液混合に及ぼす邪魔板の効果」鉄と鋼 90 巻 6 号 329 ページ（一般社団法人日本鉄鋼協会／2004 年）
4. 佐藤宗武・出口雄一郎・津村元・宮南啓「粉体混合機内の粒子循環時間におよぼす粒径の影響」粉体工学会誌 24 巻 11 号 707 ページ（粉体工学会／1987 年）
5. 堀内淳一「微生物培養のスケールアップ」日本生物工学会 培養技術研究部会 第 4 回技術セミナー 講演資料（公益社団法人日本生物工学会／2023 年 3 月 28 日）
6. 岡田文太朗・石丸拓・橋本俊輔・井上義朗「流体混合概念の再考」化学工学論文集 37 巻 1 号 4 ページ（公益社団法人化学工学会／2011 年）

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