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樹脂の疲労試験を頼むとき——自己発熱・成形の向き・水分で結果が変わる点と、依頼書に書くこと

樹脂部品の疲労試験の条件づくりと試験先の手配を頼むなら → 樹脂の疲労評価を相談する
この記事のポイント(結論先出し)
樹脂の疲労試験は、金属と同じ感覚で頼むと結果が使えないことがある。理由は三つある。一つ目は自己発熱で、樹脂は熱を逃がしにくく、繰り返しの力で試験片の温度が上がって寿命が変わる。繊維強化プラスチックの試験で、表面温度を一定に保っただけで平均の破断回数が約 79 % 延びた報告がある[3]。二つ目は向きで、射出成形品は静的な強さに差がなくても、疲労の強さには成形の流れの向きによる差がはっきり出ることがある[4]。三つ目は水分と温度で、試験片の状態調節で特性が変わる[1]。依頼するときは、繰返しの速さと試験片の温度の扱い、試験片をどこからどの向きで採るか、状態調節、破断の決め方を先に決める。
目次
金属の疲労試験と、どこが違うか
金属の疲労試験は、試験片の形と負荷のかけ方を規格に沿って決めれば、ほぼ比べられる結果が出る。金属材料の疲労試験を頼むときに決めることは疲労試験の依頼で決めること(JIS Z 2274・Z 2275)にまとめた。樹脂では、同じ決め方に加えて、金属では気にしなくてよかったことが結果を左右する。
| 論点 | 樹脂で起きること | 依頼で決めること |
|---|---|---|
| 繰返しの速さ | 速くすると内部で熱が出て温度が上がり、寿命が短くなる | 周波数、試験片の温度を測るか・冷やすか |
| 成形の向き | 流れの向きと直角の向きで疲労の強さが違うことがある | 試験片を採る位置と向き、成形品から採るか標準の試験片か |
| 水分・温度 | 吸水や雰囲気の温度で特性が変わる。平衡に時間のかかる材料がある | 状態調節の雰囲気と時間、試験の雰囲気 |
| 「壊れた」の決め方 | 完全に割れる前に剛性が下がり続ける。最初に一度下がって落ち着く材料もある | 破断回数を、分離か剛性の低下率で決めるか |
自己発熱:速く回すほど、試験片が熱くなる
大阪市立工業研究所の研究者による 1977 年の論文は、材料が繰返し荷重を受けると力学的なエネルギーが熱などに変わって消費され、繊維強化プラスチック(FRP)では粘性の仕事やはく離に伴う摩擦の仕事などによる損失が鋼材などより大きい、と説明している[3]。そのうえで FRP の熱伝導率は銅の約 1/1000、鉄の約 1/100 程度と小さいため、損失したエネルギーの一部が熱として材料内にたまり、温度が上がる、としている[3]。
同じ論文の平面曲げ疲労試験では、雰囲気の温度を 22±1 ℃ に保った試験で、試験片の表面は約 18,000 回までは 4〜5 ℃ の温度上昇だったが、破断に至る 68,000 回までの間に 5〜37 ℃ 上がった[3]。そして、雰囲気の温度を一定にした場合と、試験片の表面温度を一定に保った場合で寿命を比べている[3]。
| 温度の保ち方 | 平均の破断回数 |
|---|---|
| 雰囲気の温度を 22±1 ℃ に保つ | 61,000 回 |
| 試験片の表面温度を 22±1 ℃ に保つ | 109,000 回(増加率 79 %) |
論文は、表面温度を一定に保つと寿命が延びるだけでなく、たわみの増え方も緩やかになり、たわみがかなり大きくなっても急には破断しなくなった、としている[3]。同じ材料・同じ応力でも、温度の保ち方が違うだけで寿命が約 1.8 倍違う。試験先によって結果が違う、と感じたときに最初に疑うべき点である。
試験時間との兼ね合いもある。日本機械学会論文集の 2015 年の論文は、107 回の疲労強度を評価する場合、一般的な疲労試験機の試験速度は高々数十 Hz 程度なので、1 回の試験に 1 か月を超えることもあるとし、200 Hz を超える速さで曲げを加える試験法を、ガラス繊維とエポキシの積層板に当てはめている[2]。試験中の温度上昇を伝熱の理論で見積もって外から冷やし、試験片を常温に保ったうえで、230 Hz と 1 Hz の結果を比べた[2]。
| 試験の条件(論文の分類) | 試験片の温度 | 結果 |
|---|---|---|
| 低速 1 Hz | 20〜25 ℃ | 高サイクルの S-N 曲線を冪乗則で近似 |
| 高速 230 Hz・冷却あり | 8〜15 ℃(環境 0 ℃) | 低速の近似曲線とよく一致した |
| 高速 230 Hz・高温条件 | 40〜60 ℃(環境 30 ℃) | 常温条件より疲労強度が 10〜20 % 程度低下 |
論文は、少なくともこの材料については、冷却して過度な温度上昇を抑えれば 200 Hz を超える速さでも数 Hz の試験と同等の結果が得られると考えられる、としつつ、同等の繰返し数のデータがまだ十分でなく、ほかの樹脂や積層構成への適用範囲はこれから確かめる、と限定している[2]。速さで時間を縮めるなら、温度を測って制御することが前提で、その確かめは材料ごとに要る、と読むのが妥当である。
依頼書では、繰返しの速さだけでなく、試験片の温度をどこで測り、何 ℃ を超えたらどうするかまで書く。結果の報告にも、試験片の温度の推移を入れてもらう。
向き:静的に強くても、疲労では弱い向きがある
射出成形品は、型に流れ込んだ樹脂の分子の並びや繊維の向きが固まったまま残る。機械技術研究所の研究者による 1992 年の論文は、PA6・PA66・PES・PEEK と、それらをガラス短繊維・炭素短繊維で強化した材料について、射出方向に沿った向き(L 方位)と直角の向き(T 方位)で平面曲げの疲労試験を行った[4]。結論は次のとおりである[4]。
- どのマトリックス樹脂でも、静的な強度の異方性はほとんど認められない。これに対し、疲労強度については PEEK と PES に明らかな異方性が認められた
- どのマトリックス樹脂を使った場合も、短繊維で強化した材料の疲労強度は、配向による異方性が顕著だった
- 同じ重量含有率なら、ガラス繊維より炭素繊維の強化効果が優れていた
- 短繊維の強化効果は、マトリックス樹脂の疲労強度が高いほど小さくなり、樹脂単体の疲労強度が極めて高い PEEK ではほとんど認められず、むしろ疲労強度が下がった
論文は、静的強度に差がないのに疲労強度に差が出る理由を、疲労特性が微視的な構造に敏感だからだとしている[4]。T 方位の破面では繊維と樹脂の界面のはく離が支配的で、強化効果を下げていた[4]。引張試験で「向きの差はない」と確かめても、疲労で同じことは言えない。
この論文の試験片は、成形板の縁とゲートの付近を避けて機械加工で作っている[4]。縁やゲートの近くは配向が強く、条件が均一でないからである。逆に言えば、実際の部品で壊れるのは、こうした流れの向きが変わる場所やウェルドの近くであることも多い。標準の試験片の結果は材料の比較に使い、部品の強さを知りたいなら、壊れる場所の向きを再現した試験片か、部品そのものの試験を別に組む。成形品の割れの原因の切り分けは樹脂の割れの原因で扱っている。
ごく少量のガラス短繊維を入れた AS と PC の疲労破壊を、温度を変えて調べた日本材料学会の論文も、AS ではガラス繊維の端に生じたクレイズが疲労破壊の起点になり、PC では比較的高い応力振幅の 25 ℃ で、荷重方向に直角な繊維の周りに生じたせん断き裂からの進展で破壊した、と報告している[5]。繊維の向きと樹脂の種類で、壊れ始める場所そのものが変わる。
水分と温度:試験片をどんな状態で試すか
JIS K 7100 は、プラスチックの状態調節と試験の標準雰囲気を定めている。特に規定がなければ 23 ℃・相対湿度 50 % の雰囲気(23/50)を使い、熱帯性地方では当事者間の協定で 27 ℃・65 %(27/65)を使ってもよい[1]。状態調節の時間が関連する規格に無いときは、23/50 か 27/65 で 88 時間以上とする[1]。
ただし同じ規格は、ある種のポリアミドのように雰囲気との平衡に達するまで長時間かかる材料では、この時間が適切でないことがあるとし、乾燥させる、23/50 で平衡まで置く、決めた温度・湿度で平衡まで置く、という手順を示している[1]。乾燥状態で求めた特性値(特に機械的特性値)は 23/50 で状態調節したあとの値と異なる、とも書いている[1]。
| JIS K 7100 の項目 | 内容 |
|---|---|
| 標準雰囲気 | 23/50(特に規定がない場合)、27/65(熱帯性地方で協定により) |
| 許容差の級 | 1 級 ±1 ℃・±5 %、2 級 ±2 ℃・±10 % |
| 状態調節の時間(規定が無い場合) | 23/50 か 27/65 で 88 時間以上。18〜28 ℃ の周囲温度なら 4 時間以上 |
| 平衡の目安(附属書 A) | 厚さ d(mm)に対し、d2 週間の間隔で 2 回量った質量の違いが 0.1 % だけなら平衡とみなせる |
疲労試験の依頼で書くべきなのは、製品が使われる状態に近い水分で試すのか、比較のためにそろえた状態で試すのかである。乾いた状態の試験片で得た寿命を、湿気を吸った状態で使う部品にそのまま当てはめると、前提が違う。試験の雰囲気も同じで、1992 年の論文は恒温室(20±1 ℃・50±5 %RH)で試験している[4]。高い温度で使う部品なら、その温度での試験を別に組む。2015 年の論文で試験片の温度が 40〜60 ℃ になると疲労強度が 10〜20 % 程度下がったように、温度は結果に直接効く[2]。
「破断」の決め方を先に決める
樹脂の疲労では、二つに分かれるまで待つと、温度上昇やき裂面のこすれで結果がぶれやすい。2015 年の論文は、試験片の剛性の保持率から寿命を判断する基準を作り、剛性保持率が 95 % を下回ったあとに試験片の温度が急に上がったケースがあったと報告している[2]。1992 年の論文は、剛性が初期から約 20 % 下がった繰返し数を破断繰返し数とした[4]。そのうえで、ガラス転移温度の比較的低い PA 系では試験の初期にかなり剛性が下がってから一定になるので、そこからさらに約 20 % 下がった回数を破断とした[4]。初期の低下は疲労の損傷ではないので、そこから数え始めないと寿命を短く見誤る、という判断である[4]。
どの基準が正しいということではなく、比べたい試験どうしで同じ基準を使うことが大事である。試験先を変えたり、過去の結果と比べたりするときは、破断の決め方が同じかを最初に確かめる。
結果の読み方:S-N 曲線と、使える範囲
2015 年の論文は、ガラス繊維強化樹脂や炭素繊維強化樹脂の荷重制御の高サイクル疲労曲線は冪乗則(S=CN−1/m)に従うことが知られており、エポキシを母材とする繊維強化樹脂では傾き m がおよそ 6〜15 の範囲とされる、と紹介している[2]。近似した曲線の外側(試験していない回数)に延ばして使うと誤差が大きいことも、同じ論文が自らのデータについて断っている[2]。部品が使われる回数の近くで試験したデータがあるかを、報告書で確かめる。
1992 年の論文では、樹脂単体の 107 回付近の疲労強度は PEEK が極めて高く、PES の 7〜8 倍、PA6 の約 5 倍、PA66 の約 3.5 倍だった[4]。材料の差は大きいが、これはこの論文の成形条件・試験条件での比で、別の材料銘柄や条件にそのまま使える数字ではない。材料の選定に使うなら、自社の部品の条件で同じ比較を試験先に組んでもらう。
外に頼むときに渡すもの・受け取るもの
樹脂の疲労試験は、恒温の設備、試験片温度の測定と冷却、長時間の試験機の占有が要る。依頼の段階で条件を決めておかないと、見積が比べられず、結果も比べられない。
| 渡すもの | 具体的に |
|---|---|
| 目的 | 材料の比較か、部品の寿命の見当か、対策品の確認か |
| 材料 | 樹脂の種類とグレード、繊維の種類と含有率、成形条件(分かる範囲) |
| 試験片 | 標準の試験片か、成形板から採るか、部品そのものか。採る位置と向き(流れの向き・直角・ウェルドを含むか)を図で |
| 負荷の条件 | 負荷のかけ方(曲げ・引張など)、応力比、繰返しの速さ、試験を打ち切る回数 |
| 温度と水分 | 状態調節の雰囲気と時間、試験の雰囲気、試験片の温度の上限と測り方 |
| 破断の決め方 | 分離までか、剛性の低下率か。初期の剛性の落ち込みの扱い |
| 受け取るもの | 確かめる点 |
|---|---|
| S-N 図とデータ | 試験片ごとの応力と回数、打ち切った(壊れなかった)試験片の区別 |
| 温度の記録 | 試験片の温度の推移。上限を超えた試験片があったか |
| 剛性の推移 | 破断と判断した根拠になる変化 |
| 試験片の記録 | 採取の位置・向き、状態調節の条件、試験の雰囲気 |
| 破面の観察 | 壊れ始めた場所(繊維の端、界面のはく離、表面)。部品の壊れ方と同じか |
試験片の採り方と温度の扱いを決めたら、試験先の手配から相談できます
よくある質問
材料メーカーの資料に疲労のデータがあります。それで足りますか
材料の比較には役立つが、試験片の向き・水分・温度・繰返しの速さ・破断の決め方が自社の部品と同じかを確かめる。1992 年の論文のように、引張では差が無くても疲労では向きで差が出ることがある[4]。部品で壊れる場所の条件が資料の条件と違えば、自社の条件で確かめる。
試験を早く終わらせたいので、周波数を上げてもよいですか
上げてよいかは、試験片の温度を一定に保てるかで決まる。温度を保てない状態で速くすると、1977 年の論文のように温度の保ち方だけで寿命が約 1.8 倍違うことが起きる[3]。速くするなら、温度の記録と、遅い速さとの比較を最初に少し入れて、同じ結果になるかを確かめてもらう[2]。
部品そのものを試験できますか
できる場合が多いが、治具の設計と、どこに力がかかるかの確認が要る。部品で試験すると、向き・ウェルド・肉厚の違いがそのまま入るので、実際の壊れ方に近い。一方で、材料どうしの比較には向かない。目的に合わせて、標準の試験片と部品の試験を使い分ける。
まとめ
樹脂の疲労試験は、自己発熱、成形の向き、水分と温度、破断の決め方で結果が大きく変わる。依頼するときは、繰返しの速さと試験片温度の扱い、試験片を採る位置と向き、JIS K 7100 の状態調節を踏まえた試験片の状態、破断の基準を先に決める。結果は温度と剛性の記録と一緒に受け取り、試験した回数の範囲の中で使う。材料の比較と部品の寿命の見当は、試験の組み方を分けて考える。
関連する記事として、樹脂の劣化解析、エラストマーの成形不良、耐久試験を外部に頼むときも参照してほしい。
出典・参考資料
- JIS K 7100:1999 プラスチック-状態調節及び試験のための標準雰囲気(日本産業標準調査会 JIS 検索で閲覧/1999 年 7 月 20 日改正・2023 年 10 月 20 日確認)
- 樹脂材料向け高速曲げ疲労試験法(ガラス繊維強化樹脂への適用の試み)(植木 洋輔/日本機械学会論文集 81 巻 821 号/2015 年)
- 均一平面曲げ疲労試験における繊維強化プラスチックスの温度上昇について(吉田 治夫・加地 秋好・石川 皓一/材料 26 巻 291 号・日本材料学会/1977 年)
- 熱可塑性プラスチックの疲労特性に及ぼす強化繊維および配向性の影響(古江 治美・平野 一美/材料 41 巻 461 号・日本材料学会/1992 年 2 月)
- 極微少量のガラス短繊維を含む非結晶性高分子材料の疲労破壊に及ぼす温度の影響(小山 信次・北川 正義/材料 46 巻 8 号・日本材料学会/1997 年 8 月)
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