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成分分析を依頼するとき——目的別の方法の選び方、試料の出し方、製品分析の許容変動値

成分分析を受けてくれる分析先の手配は、受託試験の手配からご相談ください。
この記事のポイント(結論先出し)
成分分析を外に頼むときは、「何の成分か」より先に分析の結果を何に使うかを決める。材質が規格どおりかを確かめたいのか、有害物質が入っていないかをふるい分けたいのか、異物の正体を知りたいのかで、向く分析方法も、必要な試料の形も違う。鋼材の成分を規格と比べるなら、ミルシートの値は製鋼時の溶鋼分析で、手元の製品を分析した値(製品分析)には JIS G 0321 で許容変動値が決まっている[1]。たとえば炭素の上限が 0.25 % の鋼でも、製品分析で 0.29 % までは許されることがある[1]。依頼書には目的、材質の見当、定量したい元素、試料の形と量を書き、見積は分析方法、検出の下限、標準物質で確かめた記録が報告に入るかで比べる。
この記事は、部品や材料の成分を確かめたいが社内に分析装置がないので、外部の分析機関に頼む技術者・品質担当の方に向けて、分析方法の選び方、試料の出し方、結果の受け取り方をまとめたものである。主な例として鋼材を取り上げ、ほかの材料にも共通する考え方を添える。蛍光 X 線分析の依頼は蛍光 X 線分析(XRF)の依頼で、樹脂などの異物の分析はFTIR で異物分析を依頼するときで扱った。この記事では、それらとどう使い分けるかと、鋼材の成分を規格と照らす場面に絞る。
目次
目的で分析方法が変わる
「成分を分析してほしい」という依頼には、少なくとも三つの違う目的が混ざっている。目的ごとに向く方法と、結果の重みが違う。
| 目的 | 向く方法の例 | 試料の形 | 注意 |
|---|---|---|---|
| 鋼材が規格の成分範囲に入っているか確かめる | スパーク放電発光分光分析(JIS G 1253)、化学分析 | 平らに研いだ塊、または切粉 | 製品分析の許容変動値で判定する |
| 有害物質が入っていないかをふるい分ける | 蛍光 X 線分析 | 部品のまま測れることが多い | ふるいと確定の分析を分ける |
| 溶かした試料で微量の元素を定量する | ICP 発光分光分析(JIS K 0116 の通則による) | 溶液にできる量の試料 | 検出下限と定量下限を確かめる |
| 付着物や異物の正体を知る | 赤外分光(FTIR)など | 異物そのもの | 結果は「推定」になることがある |
鋼のスパーク放電発光分光分析は、試料を切断・研削して平らにし、試料自体を電極にしてスパークを飛ばし、出てくる光の強さで成分を定量する方法である[4]。JIS G 1253 は、炭素、けい素、マンガン、りん、硫黄、ニッケル、クロム、モリブデン、銅などを含む多くの成分について定量範囲を定めており、たとえば炭素は 0.001 % 以上 5.5 % 以下、りんは 0.0005 % 以上 1.0 % 以下が対象である[4]。炭素の値で材質を見分けたいときにはこの方法が候補になる(蛍光 X 線で炭素を扱うときの限界は、上に挙げた蛍光 X 線分析の記事で扱った)。
JIS K 0116(発光分光分析通則)は、発光分光分析を、ICP やスパーク放電などで試料中の元素を気化・励起し、その光の強さで定量する方法として定めている[5]。溶液にした試料を ICP で測る方法は、試料を溶かして溶液にする前処理が要る。どの方法が使えるかは材質と元素で決まるので、分析先と相談して決める。
鋼材を規格と比べるなら「製品分析」を知っておく
ミルシート(鋼材検査証明書)に書かれた成分は、通常、製鋼の段階で溶鋼から採った試料の分析値である。JIS G 0321:2025(鋼材の製品分析方法及びその許容変動値)は、この溶鋼分析を「製造業者が実施する溶鋼の代表値を求める化学成分の分析」と定義し、製品について行う分析を「製品分析」として分けている[1]。
手元の製品から試料を採って分析した値は、偏析などの影響で溶鋼分析の値とずれることがある。同規格は、製品分析の値が溶鋼分析の規定値を超えて変動してよい幅を「製品分析の許容変動値」として表で定めている[1]。たとえば炭素の上限規定値が 0.25 % の炭素鋼に同規格の表 1 を当てると、許容変動値の上限は+0.04 % なので、製品分析の上限は 0.29 % になる、という例が規格の注記に示されている[1]。
表の値の一部を抜き出すと次のとおりである(どの表を当てるかは製品規格で決まり、1 種類の鋼材に二つ以上の表を混ぜて使ってはならない[1])。
| 表 | 成分 | 上限規定値の範囲 | 許容変動値(下限/上限) |
|---|---|---|---|
| 表 1(炭素鋼) | C | 0.15 % を超え 0.40 % 以下 | 0.03 % / 0.04 % |
| 表 1(炭素鋼) | Mn | 0.60 % を超え 1.15 % 以下 | 0.04 % / 0.04 % |
| 表 4(ステンレス鋼・耐熱鋼) | Ni | 5.00 % を超え 10.00 % 以下 | 0.10 % / 0.10 % |
| 表 4(ステンレス鋼・耐熱鋼) | Cr | 15.00 % を超え 20.00 % 以下 | 0.20 % / 0.20 % |
分析先から戻った値が規格の範囲を少し外れていても、それだけで「規格外」と決めつけない。どの表を当てる製品か、製品分析の許容変動値の内側かを先に確かめる。同規格は、分析結果が製品規格に合わない場合、受渡当事者間の協定で分析用試料の採り直しと再分析を行ってもよいとしている[1]。仕入先に問い合わせるときは、試料を採った位置と方法も一緒に伝える。ミルシートの区分や読み方はミルシート Type 3.1 を出せない仕入先を見抜くで扱った。
試料の出し方で値が変わる
分析の値は、試料をどこから、どう採ったかで変わる。鉄鋼の試料の採り方は JIS G 0417(化学成分定量用試料の採取及び調製)にまとめられている。同規格は、たとえば左右対称の断面の鋼片や鋼材(丸鋼など)では、中心と表面の中間の位置を、切断面から長さ方向にドリルで穴をあけて切粉を採るとしている[3]。溶接鋼管は、溶接部を含まない位置から採る[3]。端や表面の一部だけを削って送ると、材料全体の成分を代表しないことがある。
切粉の採り方にも決まりがある。同規格は、切断工具の熱の影響を受けた部分から切粉を採らないこと、過熱で切粉の色が青や黒に変わらない方法で加工すること、工具や容器をあらかじめきれいにして汚染を防ぐことを求めている[3]。製造の工程でできた皮膜は必要に応じて取り除き、機械加工した箇所では金属の表面を完全に出す[3]。めっきや塗装のある部品を「そのまま」送ると、測っているのが表面の皮膜になりかねない。
同規格は、鋼帯や薄鋼板のように断面の小さい製品から発光分光分析などの物理的方法用の塊の試料を作るときは、厚さ 10〜30 mm 程度に調製するとし、厚さが約 1.5 mm 以下のときは、放電で起きる局所的な加熱を抑える工夫が要るとされている[3]。薄板や細い線の部品を分析に出すなら、測れる形に用意できるかを分析先に先に聞く。JIS G 1253 も、成分が同じでも金属組織や析出物の状態など、凝固の速さや熱処理・圧延・鍛造の履歴によって発光の強さが変わることがあるとしている[4]。熱処理の前か後かも伝える。
分析用試料の数について、JIS G 0321 は、製品規格に規定がなければ同じ溶鋼に属する製品を一組として 1 個採るとしている[1]。複数のロットや溶鋼番号が混ざっているなら、分けて出す。
結果の精確さを確かめる手がかり
JIS G 1201(鉄及び鋼-分析方法通則)は、化学分析の値の精確さを確かめる方法として、分析試料に性質が近い認証標準物質を同じ手順で一緒に分析し、その結果と認証値との差を許容差と比べる手順を定め、検討の結果が満足できる場合にだけ分析値を採用することが望ましいとしている[2]。分析値は質量分率の百分率で表し、鉄鋼製品規格による場合はその報告の仕方に、それ以外は分析法の許容差を考えて桁を決め、数値の丸め方の規格で丸めるとしている[2]。報告書に「標準物質で確かめたか」「何桁で丸めたか」が書かれているかを見る。
微量の元素で「検出されず」と報告されたときは、その値がいくつ未満を意味するのかを確かめる。JIS K 0116 は、検出下限を、バックグラウンドの強さの標準偏差の 3 倍の信号を与える濃度と定め、空試験溶液を 10 回測った信号の標準偏差の 14.1 倍を与える濃度を方法定量下限として定めている[5]。検出はできても、定量できる下限はそれより高い。規格の上限値が定量下限より低い元素は、その方法では合否を判定できない。
分析機関に伝えること
1. 目的
材質の確認、規格値との照合、受入検査、不具合の調査、仕入先の切り替え前の比較など。取引先から求められた分析なら、その要求文書。
2. 材質の見当
鋼種や合金の記号、ミルシートの値。見当があると、分析先は検量線や標準物質を選びやすい。
3. 定量したい元素と、比べる規格値
全成分か、特定の元素か。規格の上限・下限があれば一緒に伝える。
4. 試料
形、寸法、数、表面処理の有無、熱処理の前後、試料の採取を誰がするか。試料の切り出しや加工を分析先に任せるなら、採る位置を指定する。
5. 報告
分析方法の規格番号、使った標準物質、丸めの桁、定量下限、試料を採った位置の記録。
見積で比べること
方法:同じ「成分分析」でも、発光分光か、蛍光 X 線か、化学分析かで、測れる元素と値の重みが違う。見積に方法と規格番号が書かれているかを確かめる。
元素の数:元素を追加するたびに費用が上がる見積と、方法ごとに一括の見積がある。必要な元素を先に絞る。
試料の準備:切断・研削・切粉の採取が含まれるか。部品から試料を切り出すと部品は戻らない。
定量下限と精確さの確認:定量下限が書かれているか。標準物質による確認が含まれるか。
依頼書の書き方の例
受け入れた丸棒が、指定の機械構造用炭素鋼かどうかを確かめたい場合の例。
・目的:受入材の材質の確認。ミルシートの溶鋼分析値との照合
・材質の見当:機械構造用炭素鋼(鋼種と溶鋼番号はミルシートのとおり。写しを添付)
・元素:C、Si、Mn、P、S、Cu、Ni、Cr
・方法:スパーク放電発光分光分析(JIS G 1253)を希望。難しければ代わりの方法を提案してほしい
・試料:直径 40 mm の丸棒から長さ 30 mm を切断して送付。採取位置は中心と表面の中間とし、切断と研削は分析先で
・報告:方法の規格番号、使用した標準物質、各元素の値と丸めの桁、定量下限
同じ束の記事として、試験の手配全般の考え方は加速試験を頼むとき、不具合品の調べ方は故障解析を頼むときで扱う。有害物質の確認の進め方はRoHS 適合を仕入先からどう確かめるかを参照してほしい。
よくある質問
ミルシートの値と分析結果が少し違います。不良ですか
すぐには言えない。ミルシートの値は溶鋼分析で、手元の製品の分析とは対象が違う。JIS G 0321 の許容変動値の内側なら、規格上は問題にならないことがある[1]。どの表を当てる鋼材かを製品規格で確かめ、外れているなら試料を採った位置と方法を添えて仕入先に確認する。
部品が小さく、薄いのですが分析できますか
方法による。スパーク放電発光分光分析は、薄い試料では局所的な加熱を抑える工夫が要るとされている[3]。切粉を集めて化学分析に回す、溶かして ICP で測るなど、試料の量と目的に合わせて分析先に方法を提案してもらう。
一つの部品で全部の元素を測ってもらえますか
方法ごとに測れる元素が違うので、一つの方法で全部とはいかないことが多い。必要な元素と、そのうち合否判定に使う元素を分けて伝えると、方法と費用の組み合わせを出してもらいやすい。
まとめ
成分分析を外に頼むときは、結果を何に使うかを先に決め、それに合う方法を分析先と選ぶ。鋼材を規格と照らすなら、ミルシートの溶鋼分析と手元の製品分析は別物で、製品分析には JIS G 0321 の許容変動値がある。試料はどこからどう採るかで値が変わるので、採取の位置と表面の扱いを決めて伝える。見積と報告では、方法の規格番号、標準物質による確認、定量下限を確かめる。
出典・参考資料
- JIS G 0321:2025 鋼材の製品分析方法及びその許容変動値(日本産業標準調査会 JIS 検索で閲覧/2025 年 12 月 22 日改正)
- JIS G 1201:2022 鉄及び鋼―分析方法通則(日本産業標準調査会 JIS 検索で閲覧/2022 年 3 月 22 日改正)
- JIS G 0417:2025 鉄及び鋼-化学成分定量用試料の採取及び調製(日本産業標準調査会 JIS 検索で閲覧/2025 年 4 月 21 日改正)
- JIS G 1253 鉄及び鋼-スパーク放電発光分光分析方法(日本産業標準調査会 JIS 検索で閲覧/2013 年 3 月 21 日改正・2022 年 6 月 20 日確認)
- JIS K 0116:2014 発光分光分析通則(日本産業標準調査会 JIS 検索で閲覧/2014 年 2 月 20 日改正・2023 年 10 月 20 日確認)
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