FTIR（赤外分光）で異物分析を依頼するとき——JIS K 0117 の「推定」の意味と試料の出し方

この記事は、工業製品・部品に見つかった異物や付着物を、分析会社や公設試験研究機関に FTIR で調べてもらうときの依頼の仕方を扱う。研究や学習のための FTIR の原理の解説ではなく、発注・受入の担当者や品質保証の担当者が、何を持ち込み、何を書いて頼み、届いた報告をどこまで信じてよいかに絞る。部品の清浄度（異物の大きさと数の上限）を仕様で決める話は部品の清浄度を仕入先に指定するで扱った。

FTIR の異物分析で分かること・分からないこと

JIS K 0117（赤外分光分析通則）は、赤外分光光度計を用いて無機物と有機物の定性分析または定量分析を行うときの通則を定め、対象の赤外線を波数 4 000〜400 cm^-1 の範囲としている^[1]。定性分析については、分子内の官能基や原子団がそれぞれ特有の吸収をもち、分子全体のスペクトルはその重ね合わせなので、スペクトル全体を既知化合物のデータと比べて類似性を見いだすことで化学構造を推定できる、と書いている^[1]。

ここで押さえておきたいのは「推定」という言葉である。同じ規格は、官能基の吸収の位置は近くに結合している原子や分子の影響でピークの位置・強度・形が変わること、同じ物質でも気体・液体・固体のどの状態で測ったかでバンドの位置や形が変わることに注意を求め、吸収スペクトル以外の情報（物理化学的性質など）も使って帰属の妥当性を確かめる、としている^[1]。報告書の「ポリプロピレンと推定」「ポリアミドと判明」は、この比べ方の結果である。

公設試の案内も同じ書き方をしている。埼玉県産業技術総合センターの FT-IR の依頼試験は、試験の内容を「プラスチックを中心とした有機物の定性分析」とし、数 10 μm 程度の固体試料も測れること、成績書の内容は試料の赤外吸収スペクトルであること、測定事例として樹脂状の異物をスペクトル形状からポリプロピレンと推測したことを挙げている^[2]。群馬県産業技術センターの資料は、微小異物のスペクトルをライブラリーと比べてポリアミドと判明した例を示している^[3]。

分からないことも決まっている。

1. 無機物は元素分析のほうが向く
広島県立総合技術研究所の異物分析マニュアル（食品の異物を対象にしたもの）は、異物の種類ごとに FTIR と元素分析の向き不向きを整理しており、金属・ガラス・石や砂は FTIR を「実施しない」、元素分析を「推奨」としている^[4]。工業製品でも、金属片・めっきのかけら・ガラス・セラミックスの粒は、走査電子顕微鏡とエネルギー分散形 X 線分析（SEM-EDS）や蛍光 X 線分析で元素を見るほうが早い^[5]。蛍光 X 線の依頼の仕方は蛍光 X 線分析（XRF）を依頼するときで扱う。

2. 同じ樹脂の中の違いは見えないことがある
樹脂の種類（ポリエチレンかポリアミドか）は分かっても、同じ種類の中のグレードや共重合の違いはスペクトルに差が出にくいことがある。ポリアセタールのホモポリマーとコポリマーを赤外分光では見分けにくく、熱分析で区別できたという報告はPOM の選び方で紹介した。

3. 混ざったものは、分けてから
JIS K 0117 は、混合物は必要に応じて分別してから各成分のスペクトルを測るとしている。似た波数に吸収をもつ官能基があり、混ざったままでは解析が難しいことが多いためである^[1]。油にまみれた樹脂片、塗料のかけらのように複数の層があるものは、どの部分を測ったかで答えが変わる。

異物の種類と、向いている分析

依頼先を選ぶ前に、異物がどちらの側かを見当をつけておくと、依頼のやり直しが減る。下の表は、広島県のマニュアルの整理（食品の異物向け）のうち工業製品でも出てくる種類と、SEM-EDS の検出の目安を並べたものである。

元素分析の側にも限界がある。JIS K 0132（走査電子顕微鏡試験方法通則）は、制定時の機能比較の表で、エネルギー分散形の分析検出限界を 1 500〜2 000 ppm、波長分散形を 50〜100 ppm としている^[6]。装置はその後も変わっているので数字は目安だが、SEM-EDS は「微量の不純物を探す」用途ではなく「異物の主な成分を見る」用途だと考えておく。埼玉県の SEM-EDX の依頼試験も、対象を金属やセラミックスなどの無機物とし、混入した異物や付着物の構成元素の分析と素材との比較を挙げている^[5]。

異物の採り方と持ち込み方

分析の結果は、持ち込んだ試料の状態でほとんど決まる。依頼の前に、次の点を社内と仕入先にそろえておく。

1. テープで固定しない
埼玉県の案内は、異物採取を行う場合にセロハンなどのテープで固定しないよう求めている^[2]。テープの粘着剤は有機物なので、異物に付けばそのスペクトルが混ざる。異物は清浄な容器に入れるか、製品に付いたまま持ち込む。

2. 製品に付いたまま、が使えることが多い
群馬県の資料は、顕微鏡下で微小な付着物や樹脂成形品に埋もれた異物を採取する道具を備え、顕微鏡を使った微小領域の分析ができるとしている^[3]。JIS K 0117 も、顕微赤外測定附属装置の空間分解能を約 10 μm とし、アパーチャーで測定部位だけの透過光または反射光を測ることで目的部位のスペクトルが得られる、としている^[1]。無理にはがして失くすより、部品ごと送ったほうがよい場合がある。送ってよい大きさは依頼先に確かめる。埼玉県の案内も、大きい試料は切断が必要になるとしている^[2]。

3. 比べる相手を一緒に出す
広島県のマニュアルは、樹脂片やゴムについて「自社のものと比較することが有効」としている^[4]。工程で使っている樹脂・ゴム・梱包材・手袋・潤滑油・離型剤などを、候補として一緒に出しておくと、データベースとの照合だけより結論が強くなる。JIS K 0117 も、市販のスペクトルデータベースが使えない場合は独自にデータベースを作る必要がある、としている^[1]。ガラス製品の製造会社が産業技術総合研究所の設備で行った異物分析の利用報告では、製品の層の中に付いた異物を ATR 法で測るとウレタンと一致し、社内で使っているウレタンローラーを測って比べたところ成分が一致したので、異物の原因はそのローラーと考えた、と書いている^[7]。データベースが「ウレタン」と答えるところで止めず、工程の部材と突き合わせたから、原因の候補まで進めた例である。

4. 採った場所と状況を書く
どの部品の、どの面に、いつ、どの工程の後で見つかったか。写真と一緒に依頼書に書く。結果の解釈に使う。

表面だけを測っているかもしれない

依頼先がよく使う 1 回反射の ATR 法は、試料を高屈折率の結晶に密着させて表層部のスペクトルを測る方法である。JIS K 0117 は、ATR は試料表層部の測定や吸収の非常に強い試料の測定に用いる附属装置で、赤外線が試料にしみ出す深さは波長や屈折率・入射角に依存し、低波数側が深くなる、としている^[1]。

つまり、表面に油や離型剤が付いた樹脂片を ATR で測ると、表面の付着物のスペクトルが強く出ることがある。逆に、知りたいのが付着物なら好都合である。依頼書には「異物そのものの材質を知りたいのか、表面の付着物を知りたいのか」を書く。埼玉県の測定方法の一覧にも、1 回反射 ATR 法・顕微透過法・顕微反射法・顕微 1 回反射 ATR 法が並んでおり^[2]、どれを使うかは目的と試料で変わる。

報告書に書いてもらうこと

JIS K 0117 は、測定結果を整理するとき、必要なものについて記録する事項として、測定年月日、測定者名、試料名、データファイル名、測定モード・測定方法、測定条件、データ処理条件、対照物質、装置の名称と形式を挙げている^[1]。依頼のときに、少なくとも次を報告書に入れてもらうよう頼んでおく。

1. スペクトルそのもの
候補の名前だけでなく、測ったスペクトルと、照合した候補のスペクトルを重ねた図。後で自社の材料と比べ直せる。

2. 測った場所と方法
異物のどこを、どの方法（ATR・透過・反射）で測ったか。写真に測定位置の印があるとよい。

3. 照合の方法と、言える範囲
市販のデータベースとの照合か、持ち込んだ自社材料との比較か。結論が「一致」「類似」「推定」のどれか。

4. データファイル
装置の独自形式だけでなく、ほかの装置でも開ける形式で受け取れるか。JIS K 0117 も、コンピューターでデータを比べるには測定データと既存データを共通のフォーマットで扱えることが望ましい、としている^[1]。

結果を、仕入先とのやりとりにどう使うか

FTIR で「ポリプロピレンと推定」と出ても、それだけでは混入の経路は決まらない。工程のどこにポリプロピレンがあるか（容器・梱包材・治具・隣の工程の材料）を洗い出して初めて原因の候補になる。仕入先に是正を求めるときは、分析の報告書と、比べた材料、見つかった部品のロットと位置をそろえて渡す。是正の進め方は仕入先に是正処置を求めるときで扱った。

分析の結論が「推定」のうちは、仕入先の工程の材料と照合してもらう段取りを先に組む。同じ材料の名前が出ても、その材料が工程に一つしかないとは限らない。

依頼書の書き方の例

「目的：樹脂成形品（材質：PBT ガラス強化）の表面に付着した黒色の異物の材質の推定。異物は製品に付いたまま提出（テープ固定なし）。比較用試料として、成形工程で使う離型剤、梱包の袋、作業手袋を添付。測定方法は依頼先の判断とし、方法と測定位置を報告すること。報告書には測定スペクトル、照合した候補のスペクトルの重ね図、照合の方法（データベースか添付試料か）、測定条件を記載し、データファイルも提出すること。無機物の可能性があれば SEM-EDS での元素分析の要否を相談したい。」

よくある質問

FTIR で金属の異物の材質は分かりますか

分かりにくい。金属は FTIR を実施しない側に整理されており、元素分析を使う^[4]。金属の表面に付着した油や樹脂なら FTIR で見えることがある。

報告書に「推定」とあるのは、分析が不十分だったということですか

そうとは限らない。赤外分光の定性分析は既知化合物のデータとの比較で構造を推定する方法で^[1]、公設試の測定事例も「推測」と書いている^[2]。確度を上げたいなら、比べる自社材料を添えるか、別の分析を組み合わせる。

微小な異物でも測れますか

顕微赤外の空間分解能は約 10 μm とされ^[1]、数 10 μm 程度の固体を測れるとする公設試もある^[2]。それより小さいもの、薄いものは依頼先に相談する。

まとめ

FTIR の異物分析は、有機物の種類を既知のデータと比べて推定する方法で^[1]、金属・ガラスなどの無機物は元素分析のほうが向く^[4][5]。依頼では、異物をテープで固定せずに出し^[2]、比べたい自社の材料を添え^[4]、表面と中身のどちらを知りたいかを書く^[1]。報告書には、スペクトル、測った場所と方法、照合の方法、データファイルを入れてもらう^[1]。「推定」は経路の特定ではないので、工程の材料との照合まで段取りを組む。

同じ束では、蛍光 X 線分析、断面観察、耐圧試験、摩耗試験の指定も扱う。不具合の記録の書き方は不適合報告書に何を書くかを参照してほしい。

出典・参考資料

1. JIS K 0117:2017 赤外分光分析通則（日本産業標準調査会 JIS 検索で閲覧／2017 年 3 月 21 日改正・2026 年 10 月 20 日確認）
2. 赤外分光光度計（FT-IR）による分析（埼玉県産業技術総合センター 依頼試験／2024 年 6 月 21 日掲載）
3. 不具合解析に役立つ！ここまでできる産業技術センターの測定・分析技術（赤外分光分析）（群馬県産業技術センター）
4. 異物分析マニュアル　各異物の鑑定ポイント（広島県立総合技術研究所 食品工業技術センター）
5. 分析走査電子顕微鏡（SEM-EDX）による分析 定性分析（埼玉県産業技術総合センター 依頼試験）
6. JIS K 0132:1997 走査電子顕微鏡試験方法通則（日本産業標準調査会 JIS 検索で閲覧／1997 年 9 月 20 日制定・2026 年 10 月 20 日確認）
7. 課題番号 F-19-AT-0100「製品層内に付着した汚れ・異物の分析」利用報告書（文部科学省ナノテクノロジープラットフォーム 微細加工プラットフォーム／京都大学 公開の利用報告／2020 年 3 月）

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