断面観察の依頼で決めること——JIS H 8501・H 8680-1 の作り方と切断位置・測定箇所

この記事は、部品・製品の断面を分析会社や公設試験研究機関に作ってもらい、顕微鏡や走査電子顕微鏡（SEM）で観察してもらうときの依頼の仕方を扱う。めっきや塗膜の層、はんだや溶接の接合部、き裂の起点、樹脂の中の空洞などを見る場面が多い。研磨の手技の解説ではなく、発注・品質保証の担当者が、何を書いて頼み、届いた写真と数字をどう受け取るかに絞る。壊さずに内部を見る方法はX 線 CT 検査を外注するときで扱った。

断面観察は、壊して一枚の面を見る

断面観察は破壊試験である。製品を切って、切った面を磨いて見る。だから、依頼の最初に決めることは三つある。

1. 何を知りたいか
皮膜の層の構成と厚さか、接合部の形か、き裂がどこから始まったかか、空洞の位置と大きさか。

2. どこを、どの向きに切るか
同じ部品でも、切る位置と向きで見えるものが変わる。図面に切断線を入れ、写真に印を付けて渡す。

3. 何個を切るか
一つの断面は一つの面でしかない。ばらつきを見たいなら、位置を変えて複数の断面を作るか、複数の製品を切る。

めっきの厚さの試験方法を定める JIS H 8501 は、試料は製品の有効面から採るか製品そのものとし、製品を代表できるものでなければならない、としている^[1]。製品で試験できない場合に代わりの試料を使うときは、素材の組成・製造条件・めっき前の仕上げが製品と同じで、前処理とめっきを製品と同じ浴・同じ条件で行うことが望ましい、としている^[1]。断面観察を受入や承認に使うなら、どの製品のどこから試料を採ったかが、結果の重みを決める。

断面の作り方で、写るものが変わる

断面の作り方は大きく分けて、樹脂に埋めて研磨紙と研磨剤で磨く機械研磨、イオンビームで削るクロスセクションポリッシャ（CP）などのイオンミリング、割って破面を見る方法がある。走査電子顕微鏡の通則である JIS K 0132 も、試料調製の方法として、観察・分析したい部位を露出させるための破断・割断や表面研磨処理、導電性の確保などのための表面コーティング処理を挙げている^[3]。

機械研磨の手順は、皮膜の厚さを測る JIS の中に具体的に書かれている。JIS H 8501 の顕微鏡断面試験方法は、試験片を合成樹脂または低融点合金にめっき面が垂直になるように埋め込み、めっきを壊さないよう注意しながら、めっき面に対して直角に研磨し、素地とめっきの境界が区別できるように腐食液で素地を腐食してから測る、としている^[1]。研磨はだれを防ぐために硬い金属から軟らかい金属に向かって行い、研磨紙を変えるたびに試験片を 90° 変えて前の研磨紙の傷が消えるまで研磨する、とまで書いている^[1]。アルミニウムの陽極酸化皮膜の顕微鏡断面測定（JIS H 8680-1）も、粗い研磨紙から細かい研磨紙の順に直角に研磨し、最終仕上げに酸化アルミニウムなどの微粉末で回転研磨することが望ましい、としている^[2]。

機械研磨には弱点がある。三重大学技術部の報告は、通常の研磨紙とバフ研磨の加工は機械的な力がかかるため、セラミックのような脆い材料や紙のような軟らかい試料の断面をありのままに加工することはできない、としている^[4]。同じ報告は、アルゴンイオンビームで削る CP では硬さの違う材料が重なっていても加工ひずみの少ない断面が得られ、アルミナの絶縁管では、通常の研磨では空洞がだれや研磨粒で塞がるのに対し、CP では空洞の縁まで鋭く削られていた、と書いている^[4]。

CP の寸法や時間は、報告で使われた一台の装置の値である^[4]。依頼先の装置で、どの大きさまで入り、どれだけの面積を加工できるかを先に聞く。大きな部品は、狙う位置の近くで切り出してから加工することになる。

腐食するか、しないか

研磨した面をそのまま見ると、素地とめっきの境界や金属の組織が見えにくいことがある。JIS H 8501 は、素地とめっきの組合せごとに腐食液の例を表で示している（鉄鋼上のニッケルやクロムめっきには硝酸とエチルアルコールの液、など）^[1]。一方、腐食すれば皮膜や組織の見え方は変わる。三重大学技術部の報告は、CP で加工した面では、化学腐食をしなくても結晶方位の違いによる反射電子像のコントラストで結晶粒を見分けられた、としている^[4]。

依頼書では、腐食の要否を依頼先に任せる場合でも、使ったかどうかと、使った液を報告に書いてもらう。前の断面写真と比べるときに、腐食の有無が違えば比べられない。

倍率と測る箇所を決めておく

断面で厚さや寸法を測るなら、倍率と測る箇所の数を先に決める。JIS H 8501 は、めっきの厚さと顕微鏡の倍率の関係として、厚さ 20〜30 μm は 200 倍、10〜20 μm は 200 倍または 400 倍、6〜10 μm は 400 倍を示している^[1]。測る箇所は、顕微鏡断面試験方法の場合、指示された断面の長さの中で 5 か所以上を分散して測る、としている^[1]。JIS H 8680-1 も、皮膜の断面を 5 か所以上測り、その平均を小数点以下 1 位に丸めて表す、としている^[2]。

SEM の写真の目盛にも幅がある。JIS K 0132 は、市販の装置（小形・廉価装置を除く）で記録された像の倍率とスケールバーの表示の精度は、試料の帯電や外部の乱れがない場合に ±10% 以下が保証されている、としている^[3]。1997 年の規格の記述なので装置はその後も進んでいるが、写真の上で寸法を読むなら、倍率をどう校正したかを確かめる意味はある。同じ規格は、倍率の校正に寸法を校正したメッシュや微小なスケールを使う、としている^[3]。

めっきや塗膜の厚さを、断面以外の方法（渦電流式・磁力式・蛍光 X 線式など）で測る場合の指定は、同じ束のめっき・塗膜の膜厚測定で扱う。JIS H 8680-1 は、顕微鏡断面測定法は正確な測定値が得られるので、他の測定法の補正に使用できる、としている^[2]。日々の受入は非破壊の方法、基準づくりや食い違いの決着は断面、という組み合わせが考えられる。

不具合の解析に使うとき

き裂・はがれ・接合不良の原因を調べるための断面は、厚さの測定とは考え方が違う。

1. 正常品も一緒に切る
不具合品だけを切ると、見えたものが異常かどうかを判断できない。同じ位置で正常品の断面を作って並べる。

2. 切る前に記録する
断面を作ると元に戻せない。外観の写真、X 線透過や CT で内部の見当をつけてから切ると、狙う位置を外しにくい。

3. 元素も見るなら、導電性の処理を確かめる
樹脂や絶縁物を含む断面を SEM で見るときは、導電性を持たせる表面コーティングを行うことがある^[3]。コーティングの元素が分析結果に出るので、何を付けたかを報告に書いてもらう。SEM-EDS による元素の見当は、蛍光 X 線分析の依頼と使い分ける。

公設試の依頼試験でも、断面は元素分析と組み合わせて使われている。埼玉県産業技術総合センターの SEM-EDX の依頼試験は、対象として混入した異物や付着物、めっき不良の製品、変色や染みの見られる製品、鋳物・ダイカスト製品の鋳造不良部、腐食した製品を挙げ、測定事例に金属片（ステンレス）の表面と断面を並べている。対象は金属やセラミックスなどの無機物としている^[5]。めっきのふくれや鋳物の巣のように、表面から見えた異常の下で何が起きているかを見るときに、断面と元素の両方を頼むと、原因の候補を絞りやすい。

不具合品の断面写真は、仕入先に是正を求めるときの根拠にもなる。どのロットの、どの製品の、どこを切ったかを写真と一緒に残しておく。記録の書き方は不適合報告書に何を書くかで扱った。

報告書に書いてもらうこと

1. 試料の採取位置
どの製品の、どこを、どの向きに切ったか。切断線を入れた図と写真。

2. 断面の作り方
埋め込み材、研磨の手順、CP などのイオン加工の有無、保護層の有無、腐食の有無と液。

3. 観察の条件
光学顕微鏡か SEM か、倍率、像の種類（二次電子像・反射電子像）。

4. 測った箇所と値
測った位置を写真に示し、各点の値と平均を書く。JIS の方法で測ったなら、その規格の番号。

5. 目盛
写真ごとのスケールバーと、倍率の校正の方法。

依頼書の書き方の例

「目的：銅合金端子のすずめっき（下地ニッケル）の層構成と各層の厚さの確認。試料は同一ロットから 3 個。切断位置は添付図の A-A 断面（端子の幅方向の中央）。研磨は依頼先の判断とするが、すずめっきのだれを防ぐ処置の有無、腐食の有無と使用液を報告すること。各層の厚さは断面の長さ方向に 5 か所以上分散して測定し、各点の値と平均を記載すること。報告書には切断位置の図、倍率、スケールバー付きの写真を含めること。」

よくある質問

断面一枚で、部品全体の厚さを保証できますか

できない。断面は一枚の面で、規格の測定も指示された断面の長さの中での 5 か所以上の値である^[1]。部品全体の厚さの分布を見るなら、断面の数を増やすか、非破壊の方法で面を測る。

軟らかい金属の皮膜を測ったら、前回より厚く出ました

研磨のだれの可能性がある。JIS H 8501 は、金・銀・すずなどの軟らかいめっきは、研磨のだれを防ぐために硬い皮膜を上に施してから研磨するとしている^[1]。前回と今回で作り方が同じかを確かめる。

研磨すると空洞が塞がってしまうと言われました

イオンビームによる断面加工を相談する。通常の研磨で塞がった空洞が、CP では縁まで加工された例が報告されている^[4]。

切った試料は返してもらうべきですか

返してもらうか、依頼先で保管してもらう期間を決めておく。断面は作り直せないので、後で別の倍率や元素分析で見直したくなったときに、同じ断面が残っていると早い。比べるための正常品の断面も一緒に保管する。

まとめ

断面観察は壊して一枚の面を見る方法なので、目的、切る位置と向き、試料の数を先に決める^[1]。作り方で写るものが変わり、軟らかい皮膜は保護層を付け^[1]、脆いものや軟らかいものはイオンビームの加工を検討する^[4]。厚さを測るなら倍率と 5 か所以上の測定を決め^[1][2]、写真の目盛の校正を確かめる^[3]。報告書には採取位置、作り方、観察条件、測定箇所と値、目盛を入れてもらう。

同じ束では、FTIR による異物分析、蛍光 X 線分析、耐圧試験、摩耗試験の指定も扱う。断面で硬さを測る場面は有効硬化層深さの指定を参照してほしい。

出典・参考資料

1. JIS H 8501:1999 めっきの厚さ試験方法（日本産業標準調査会 JIS 検索で閲覧／1999 年 8 月 20 日改正・2023 年 10 月 20 日確認）
2. JIS H 8680-1:1998 アルミニウム及びアルミニウム合金の陽極酸化皮膜厚さ試験方法－第１部：顕微鏡断面測定法（日本産業標準調査会 JIS 検索で閲覧／1998 年 11 月 20 日制定）
3. JIS K 0132:1997 走査電子顕微鏡試験方法通則（日本産業標準調査会 JIS 検索で閲覧／1997 年 9 月 20 日制定・2026 年 10 月 20 日確認）
4. 中村昇二「クロスセクション・ポリッシャによる難加工材料の表面研磨」（三重大学工学研究科技術部／三重大学学術機関リポジトリ）
5. 分析走査電子顕微鏡（SEM-EDX）による分析 定性分析（埼玉県産業技術総合センター 依頼試験）

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