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GF30(ガラス繊維強化樹脂)の指定——JIS K 6899-2 の記号、灰分での含有率確認、ウェルドと吸湿

この記事のポイント(結論先出し)
図面の材質欄の「GF30」は、JIS のプラスチックの記号でいう G(ガラス)と F(繊維)に、質量の含有率 30 % を続けた書き方で、「ガラス繊維を公称 30 % 含む」ことしか表さない[1][2]。ベースの樹脂(PA6・PA66・PBT・PP など)、難燃剤、再生材、繊維の長さ、材料メーカーのグレードは別に書かないと決まらない。含有率は灰分(燃やした残り)で確かめられるが、灰分にはガラス以外の無機物も入り、ポリアミドの難燃グレードでは三酸化アンチモンなどの無機の添加物が灰に残って高く出るため、それを飛ばす手順に変える必要がある[4][5]。成形品では繊維が流れの向きにそろい、縮み方と強さに向きの差が出る[7]。樹脂が合流するウェルドでは強さが下がり、ガラス繊維強化ポリカーボネートの研究では 40 wt% で低下率が約 50 % に達した[8]。ポリアミドは吸湿で寸法が変わり、その変わり方にも向きがある[9]。発注では、材料の呼び方に加えて、ウェルドの位置、寸法を測る状態と向き、含有率の確かめ方を決めておく。
目次
「GF30」は、規格の記号の書き方をそのまま使っている
この記事は、ガラス繊維で強化した熱可塑性樹脂の成形品を発注するときに、図面や発注書の「PA66-GF30」「PBT GF30」といった書き方が何を決めていて何を決めていないか、受け取るときに何を確かめるかをまとめる。
プラスチックの充塡材と強化材の記号を決める JIS K 6899-2(2015 年改正、ISO 1043-2:2011 を修正)は、材料の種類を表 1、形態を表 2 の記号で表し、ガラスを G、繊維を F としたうえで、例として「GF は,繊維形態のガラスの記号である」と書いている[1]。同じ表には炭素(C)、タルク(T)、鉱物(M)、炭酸カルシウム(K)などの材料の記号と、粉末(D)、ビーズ・球(B)、長繊維(LF)などの形態の記号が並ぶ[1]。
含有率の数字の付け方は、樹脂ごとの呼び方の規格が決めている。ポリアミドの JIS K 6920-1(2018 年改正)は、データブロック 2 の位置 1 に充塡材・強化材の種類と形状のコードを置き、続けて空白なしで質量含有率を 2 桁の数字で表示するとし、例として、ガラス繊維強化 37 % 入りの PA66 を「JIS K 6920(ISO 16396)-PA 66,GF37,MH,S14-100」と表し、部品へのマーキングを「>PA 66-GF37<」としている[2]。成形品の識別表示を決める JIS K 6999(2020 年改正、ISO 11469:2016 を修正)も、ポリマーの略語の後にハイフンを付け、添加物の記号と質量分率を並べるとしている[3]。
したがって「GF30」は、繊維の形のガラスが質量で公称 30 % 入っている、という意味である。ほかの充塡材と混ぜた材料は、JIS K 6920-1 では 25 % のガラス繊維と 10 % の鉱物粉末の混合物を「(GF25+MD10)」または「(GF+MD)35」と表す[2]。図面に「GF30」とだけあって、実際の材料がガラスと鉱物の混合物だった、ということも起こりうる。
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「GF30」だけでは決まらないこと
呼び方の規格には、GF30 のほかにも書く欄がある。JIS K 6920-1 は、データブロック 2 の位置 2 に難燃剤配合又は難燃性を「FR」と難燃剤の種類のコードで、位置 3 にリサイクルの宣言を「(R)」のコードで表示するとし、名目上 70 % のリサイクル材と 30 % のバージン材とで構成される樹脂をベースにした 20 % ガラス繊維強化の PA66 を「PA 66,GF20 (R70)」と表す例を挙げている[2]。データブロック 3 には用途と加工方法、熱老化安定性・耐加水分解性・耐候性などのコード、データブロック 4 には粘度数と引張弾性率の区分が入る[2]。
そのうえで JIS K 6920-1 は、呼び方が同じ材料であっても必ずしも同一の性能を示すとは限らないとしている[2]。発注で「GF30」に添えて決めるべきことを並べると、次の表のようになる。
| 決めること | 「GF30」で決まるか | 書き方・確かめ方 |
|---|---|---|
| 強化材の種類と形態 | 決まる(ガラス・繊維) | JIS K 6899-2 の記号[1] |
| 含有率 | 公称の質量 % だけ | 灰分(JIS K 7250 系)で確かめる[4] |
| ベースの樹脂 | 決まらない | PA6・PA66・PBT などの略語と規格の呼び方[2] |
| ほかの充塡材との混合 | 決まらない | (GF25+MD10) のように書き分ける[2] |
| 難燃剤 | 決まらない | FR と難燃剤の種類のコード[2] |
| リサイクル材 | 決まらない | (R) と質量含有率[2] |
| 繊維の長さ | 決まらない | 長繊維は形態の記号 LF が別にある[1]。材料メーカーのグレードで固定する |
| 性能そのもの | 決まらない | 同じ呼び方でも同じ性能とは限らない[2]。メーカーとグレード |
ベースの樹脂が違えば別の材料になる。PBT のガラス強化グレードで加水分解と乾燥に気をつけること、PPS で架橋型とリニア型を書き分けることは、それぞれPBT 樹脂の選び方とPPS 樹脂の選び方で扱った。ここではガラス繊維を入れたこと自体で起きる、ベースの樹脂に共通の注意をまとめる。
含有率は灰分で確かめる——ただし「灰分=ガラス」とは限らない
受け取った材料や成形品のガラス繊維が本当に 30 % 入っているかは、燃やして残った無機物の量(灰分)で確かめるのが基本になる。JIS K 7250-1(ISO 3451-1:1997 と一致)は、プラスチックの灰分の求め方として、燃やした残りを高温で恒量になるまで加熱する直接灰化法(A 法)と、硫酸で処理してから灰化する 2 つの方法(B 法・C 法)を決め、いずれも最後は 600℃、750℃、850℃ 又は 950℃ で恒量になるまで灰化するとしている[4]。灰分の質量が 5〜50 mg になる量の試料を採るとし、灰分の見当に応じた試料の量の目安も表で示している[4]。
ポリアミドについては JIS K 7250-4(ISO 3451-4:1998 と一致)があり、充塡材料とガラス繊維強化材料は A 法を用いるとしたうえで、難燃剤(三酸化アンチモン)や硫化亜鉛顔料などの揮発性の添加剤を含むガラス繊維強化材料では、これらを揮発性の臭素化合物として除くように方法の修正が必要だとしている[5]。具体的には、ガラス繊維強化難燃材料をデカブロモビフェニルとともに燃焼させる方法を示し、使う場合はダイオキシンが発生する可能性があるという警告も付けている[5]。
ここから分かることは二つある。一つは、灰分にはガラス繊維だけでなく、混ぜた鉱物や顔料などの無機物も入ることで、ガラスと鉱物の混合物の灰分を「ガラス繊維の量」と読んではいけない。もう一つは、難燃グレードでは、三酸化アンチモンや硫化亜鉛顔料などの無機の添加物が普通に燃やした灰に残り、灰分がガラス繊維の量より高く(ばらついて)出ることである。JIS K 7250-4 は、これに臭素系の DBB(デカブロモビフェニル)を加えて一緒に燃やし、臭化物として飛ばす手順(6.4)を決めている[5]。含有率を受入の項目にするなら、どの規格のどの方法、どの温度で測った値で判定するかを、仕入先と先に決めておく。
長いガラス繊維で強化した材料には JIS K 7052(1999 年改正)がある。この規格はガラス長繊維と無機充塡材の質量含有率を焼成法で求める方法を決め、無機充塡材を含まない場合(方法 A)と、両方を含む場合(方法 B)に分け、ガラス長繊維強化熱可塑性成形材料にも適用するとしている[6]。方法 B では、焼成の残りのうち無機充塡材を塩酸で溶かすなどして分け、ガラスと充塡材をそれぞれ求める[6]。ガラス長繊維以外の強化材を含むものなどには適用できないとしている[6]。
繊維の向きで、縮み方と強さが変わる
ガラス繊維強化樹脂の成形品で寸法が合わない原因の多くは、繊維の向きにある。高分子論文集の報文(1991 年)は、繊維強化樹脂の射出成形品では成形時に大きな変形が生じやすく、それは樹脂が型に流れ込むときに繊維がそろう向き(繊維配向)が機械的な性質の異方性をもたらし、冷却に伴う収縮の量にも異方性が生じて、取り出したときに変形が生じるためだと説明している[7]。変形を対策するには、繊維の向きと、それによる材料の性質の向きを予測する必要がある、ともしている[7]。
発注側にとっての意味は、ゲートの位置と流れ方が変わると、同じ材料でも寸法と反りが変わることである。金型を作る前に、ゲートの位置、寸法の厳しい部分、平面度の要る面を仕入先と確かめ、試作で寸法の向きの差を見る。樹脂成形品の寸法公差全般の決め方と、強化材による方向の違いの大きさは樹脂成形品の寸法公差の決め方で扱った。
ウェルドでは強さが下がり、ガラスが多いほど下がり方が大きい
樹脂の流れが分かれて合流するところ(ウェルド)は、ガラス繊維強化樹脂では強さの弱点になる。高分子論文集の報文(1987 年)は、含有率の違うガラス繊維強化ポリカーボネートでウェルドラインを持つ試験片を成形して引張強さを調べ、ガラス繊維の含有率が大きいほどウェルドラインによる強度の低下率が大きく、40 wt% では低下率が約 50 % にも達したと報告している[8]。充塡の圧力と保圧を高めると、ウェルドラインによる強度の低下を改善できることも認めている[8]。
この数字は一つの材料系での実験の値で、ほかの樹脂やグレードにそのまま当てはまるものではない。ただ、ガラスを増やすと全体の強さは上がっても、ウェルドの部分は同じように強くならない、という向きは押さえておきたい。力のかかる場所にウェルドが来ないかを、金型を作る前に流動の解析や試作で確かめ、来るならウェルドを含む状態での強さを確かめる。合否の決め方はヒケ・ウェルドラインの受入基準で扱っている。
ポリアミドは吸湿で寸法が変わり、その変わり方にも向きがある
ベースがポリアミドの GF30 では、湿気による寸法変化にも気をつける。高分子論文集の報文(1976 年)は、ガラス繊維を 0、10、20、30 % 混ぜたナイロン 6 の射出成形板を、相対湿度 18 % と 65 % の間で吸湿・脱湿させて寸法の変化を調べている[9]。板の面内の変形は流れの方向が最も小さく、流れの方向からずれる角度に対してほぼ直線的に大きくなる異方性が見られ、板の厚さの方向の変形は母材(ガラスを入れないもの)より大きく、繊維の混入率が高いほど大きくなったと報告している[9]。
ガラスを入れれば面内の寸法の変化は抑えられる一方で、向きによって抑え方が違い、厚さの方向ではむしろ大きくなることがある、ということである。寸法を測る時期と湿度の状態(成形直後か、ある湿度にならしてからか)、測る向きを決めないと、受入で寸法が合わないことがある。PA66 の吸水と寸法の扱いはMC ナイロンと PA66 の違いと選び方で扱った。
数字で見る、確かめ方と条件
| 確かめること | 出典の条件と値 | 発注での扱い |
|---|---|---|
| 灰分の灰化温度 | 600℃・750℃・850℃・950℃ のいずれかで恒量まで[4] | 方法と温度を決めて判定する |
| 灰分の試料の量 | 灰分が 5〜50 mg になる量[4] | 成形品から採るなら採る場所も決める |
| 難燃グレードの灰分(PA) | 無機の難燃剤などが灰に残るので、臭素化合物として飛ばす手順に修正が必要[5] | 普通の方法の値で含有率を判定しない |
| ウェルドの強さ | GF 強化 PC で 40 wt% のとき低下率約 50 %[8] | ウェルドの位置を決め、含む状態で確かめる |
| 吸湿による寸法変化 | GF 0〜30 % の PA6、18〜65 %RH で、面内は流れ方向が最小・厚さ方向は母材より大[9] | 測る時期・湿度・向きを決める |
使ってはいけない指定
一つ目は、ガラスと鉱物の混合物かもしれない材料の灰分を、そのままガラス繊維の含有率として合否に使うことである。灰分には無機物がすべて入る[4]。二つ目は、ポリアミドの難燃グレードの含有率を、難燃剤由来の無機物が灰に残る普通の方法で測って判定することである。灰分が実際のガラス繊維の量より高く出る[5]。三つ目は、力のかかる部位にウェルドが来る設計を、ウェルドを含む強さを確かめないまま量産に進めることである[8]。四つ目は、ポリアミドの寸法を、測る状態と向きを決めないまま受入の合否にすることである[9]。
発注書・図面に書くこと
- ベースの樹脂と、可能なら JIS の呼び方(例:PA66 で GF30、難燃・リサイクルの有無も同じ書式で)
- 材料メーカーとグレード。代わりのグレードは承認制にする
- ガラス以外の充塡材を許すか(混合物なら (GF+MD) のように書き分ける)
- 難燃の要否と種類、リサイクル材の可否と上限
- 含有率を確かめるなら、規格・方法・温度と、試料を採る場所
- ゲートとウェルドの位置の考え方、ウェルドを含む強さの確かめ方
- 寸法を測る時期と湿度の状態、方向ごとの公差の考え方
- 再生材(ランナー・不良品の粉砕材)を混ぜるかどうかと、その上限
グレードを固定して代替を承認する手順は樹脂のグレード指定と代替グレードの承認に、金型そのものの発注で決めることは射出成形の金型を発注するとき決めることにまとめた。
受け取るときに確かめること
受入では、材料のグレードとロットを、材料メーカーの証明書か成形先の記録で確かめる。含有率を受入の項目にしている場合は、決めた方法で測った値を求める。成形品の外観では、表面にガラス繊維が浮き出た状態(繊維の浮き)やウェルドの位置を見る。寸法は、決めた湿度の状態と向きで測った値で判定し、ポリアミドなら成形からの日数と保管の状態を記録しておく。
よくある質問
「GF30」と書いてあれば、どのメーカーの材料でも同じですか
同じではない。呼び方の規格自身が、呼び方が同じ材料でも同じ性能を示すとは限らないとしている[2]。ベースの樹脂、難燃剤、繊維の長さなどで性能は変わるので、メーカーとグレードで固定する。
灰分が 28 % でした。不合格ですか
「GF30」は公称の値で、どこまでを許容とするかは規格の呼び方からは決まらない。発注の前に許容の範囲と測り方を決めておき、その基準で判定する。灰分に鉱物や顔料が含まれていないか、難燃グレードなら難燃剤由来の無機物が灰に残る普通の方法で測っていないか(JIS K 7250-4 の難燃材料の手順で測ったか)を確かめる[4][5]。難燃グレードを普通に燃やした値なら、ガラス繊維は 28 % よりさらに少ない可能性がある。
ガラスを多くすれば、どこも強くなりますか
全体の剛性は上がっても、ウェルドの部分は同じようには強くならない。ガラス繊維強化ポリカーボネートの研究では、含有率が大きいほどウェルドによる強度の低下率が大きくなった[8]。力のかかる場所とウェルドの位置を合わせて考える。
まとめ
「GF30」は、JIS K 6899-2 の記号 G・F と質量含有率を並べた書き方で、ガラス繊維が公称 30 % 入っていることしか表さない。ベースの樹脂、混合する充塡材、難燃剤、リサイクル材、繊維の長さ、メーカーとグレードは別に決める。含有率は灰分で確かめられるが、灰分には無機物がすべて入り、ポリアミドの難燃グレードでは難燃剤由来の無機物が灰に残るので方法の修正が要る。成形品では繊維の向きで縮み方と強さが変わり、ウェルドではガラスが多いほど強さの下がり方が大きく、ポリアミドは吸湿の寸法変化にも向きがある。ウェルドの位置、寸法を測る状態と向き、含有率の確かめ方を、金型の前に仕入先と決めておく。
同じ束では、PS・HIPS の選び方、金属粉末射出成形(MIM)、型彫り放電加工、ねじの転造も扱う。ベースの樹脂ごとの話はPBT 樹脂の選び方、PPS 樹脂の選び方、MC ナイロンと PA66 の違いと選び方、寸法は樹脂成形品の寸法公差の決め方、ウェルドの合否はヒケ・ウェルドラインの受入基準、グレードの固定は樹脂のグレード指定と代替グレードの承認、金型は射出成形の金型を発注するとき決めることを参照してほしい。
出典・参考資料
- JIS K 6899-2:2015 プラスチック-記号及び略語-第2部:充塡材及び強化材(日本産業標準調査会 JIS 検索で閲覧/2015 年 2 月 20 日改正)
- JIS K 6920-1:2018 プラスチック-ポリアミド(PA)成形用及び押出用材料-第1部:呼び方のシステム及び仕様表記の基礎(日本産業標準調査会 JIS 検索で閲覧/2018 年 2 月 20 日改正)
- JIS K 6999:2020 プラスチック-プラスチック製品の識別及び表示(日本産業標準調査会 JIS 検索で閲覧/2020 年 3 月 23 日改正)
- JIS K 7250-1:2006 プラスチック-灰分の求め方-第1部:通則(日本産業標準調査会 JIS 検索で閲覧/2006 年 11 月 20 日制定)
- JIS K 7250-4:2002 プラスチック-灰分の求め方-第4部:ポリアミド(日本産業標準調査会 JIS 検索で閲覧/2002 年 8 月 20 日制定)
- JIS K 7052:1999 ガラス長繊維強化プラスチック-プリプレグ,成形材料及び成形品-ガラス長繊維及び無機充てん材含有率の求め方-焼成法(日本産業標準調査会 JIS 検索で閲覧/1999 年 10 月 20 日改正)
- 松岡孝明・井上良徳・高畠淳一「射出成形品の繊維配向及び材料特性解析」高分子論文集 48 巻 3 号(高分子学会/1991 年 3 月)
- 濱田泰以ほか「短繊維強化熱可塑性樹脂の射出成形品の強度に及ぼすウェルドラインの影響」高分子論文集 44 巻 9 号(高分子学会/1987 年 9 月)
- 自念栄一「ガラス繊維強化ナイロン6プラスチックの吸脱湿に伴う寸法変化」高分子論文集 33 巻 9 号(高分子学会/1976 年 9 月)
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