耐候性試験（JIS K 7350-2・JIS B 7753）の指定——サイクル番号と対照材料で合否を決める

「耐候性試験 1,000 時間」は、何も決めていない

耐候性試験は、光・熱・水分による劣化を実験室で早く起こさせる試験である。JIS K 7350-1（プラスチック－実験室光源による暴露試験方法－第 1 部：通則）は、促進耐候性暴露を、屋外又は使用環境での暴露に比べ周期的かつ強度の大きい条件での暴露と定義し、窓ガラスを透過する太陽光や室内の光源を模擬する暴露は促進耐光性暴露として分けている^[1]。屋外で使う部品か、窓ガラス越しの室内で使う部品かで、試験の種類がまず変わる。

そのうえで、同じ「キセノン」でも条件は何通りもある。JIS K 7350-2（第 2 部：キセノンアークランプ）は、暴露条件として、フィルタの種類、放射照度、暴露温度、湿度制御が必要な場合の照射時と暗黒時の槽内相対湿度、試験片の湿潤方法、水温と湿潤サイクル、照射時間と暗黒時間を設定するとしている^[2]。時間しか書いていない仕様書は、これらを試験所任せにしている。

キセノンアークの条件は、規格の表から番号で指定できる

JIS K 7350-2 は、ブラックスタンダード温度（BST）で制御する暴露サイクルを表 3 に、ブラックパネル温度（BPT）で制御するサイクルを表 4 にまとめている。A 法はデイライトフィルタで屋外の昼光を、B 法は窓ガラスフィルタで窓ガラス越しの昼光を模擬する^[2]。代表的なサイクルを抜き出すと次のとおりである^[2]。

表の ± は、設定値からの許容範囲であって、設定値を ± の範囲で変えてよいという意味ではない、と規格は注記している。60±2 なら 60 が設定値で、±2 は制御の許容範囲である^[2]。表と違う放射照度や温度を使う場合は受渡当事者間の協定により、採用した値を試験報告書に記載する^[2]。仕様書には「JIS K 7350-2 A 法 サイクル No.1」のように番号で書けば、条件の取り違えはほぼ起きない。

温度の測り方にも注意がいる。BST と BPT は熱伝導度が違うため、同じ条件でも違う温度を示し、規格は代表的な試験条件で BPT は BST より 3〜12℃低くなると注記している^[2]。「63℃」と書いただけでは、どちらの温度計の 63℃か分からない。また、BST 100℃のような高温の試験は、熱劣化の影響が増えて試験結果に影響することがある、とも書かれている^[2]。早く結果を出したいからといって温度を上げると、屋外では起きない熱による劣化を見ることになりかねない。

時間ではなく放射露光量でも決められる

キセノンアークランプとフィルタは使ううちに劣化し、とくに紫外域の放射照度が変わる。塗膜の促進耐候性・耐光性試験の JIS K 5600-7-7 は、この理由から、照射時間だけでなく 400 nm 以下の波長域又は 340 nm などの特定の波長での放射露光量も測ることにしている^[5]。プラスチックの JIS K 7350-2 も、暴露期間を時間又は放射エネルギー（J/m²）とその測定波長で報告するとしている^[2]。たとえば 300〜400 nm で 60 W/m² の照射を 1,000 時間続けると、60 W/m² × 3,600 秒 × 1,000 時間 = 216 MJ/m² の計算になる。装置を替えても比べやすいのは、時間よりこちらである。

サンシャインカーボンアークは別の装置で、結果を混ぜない

国内の図面や旧い仕様書では「サンシャインウェザーメーター」の名前で指定されていることが多い。JIS B 7753 は、サンシャインカーボンアーク（オープンフレームカーボンアークともいう）灯式の耐光性試験機と耐候性試験機を定めており、噴霧装置のない SF 形、噴霧装置のある SW 形、暗黒時に試験片の裏面へ冷水を噴霧して結露させるデューサイクルの DW 形の 3 種類がある^[4]。照射と噴霧は、少なくとも 102 分照射の後に 18 分照射及び噴霧を行う 120 分サイクルなどが設定できなければならず、ブラックパネル温度は設定値 63℃で ±3℃とされる^[4]。試験方法としては、JIS K 7350-4 がオープンフレームカーボンアークランプによる暴露を定めている^[3]。

キセノンとサンシャインのどちらを使うかより大事なのは、途中で替えないことである。JIS K 7350-2 と JIS K 7350-4 はどちらも、試験材料について装置間の統計的な関係が得られていない限り、異なる試験装置で暴露した試験片の結果は相互比較しないほうがよい、としている^[2][3]。「従来のサンシャイン 500 時間合格品を、キセノンで同じ時間試せば同等」という置き換えは、根拠がない限り成り立たない。仕入先や試験所を替えるときは、現行品を新しい条件でも試して並べる。

結果は「対照材料との比較」で要求する

JIS K 7350-1 は、実際の暴露条件を完全に模擬できる実験室暴露試験は存在しないとし、促進試験の結果が実際の暴露を代表するとみなせるのは、その材料について順位の相関が実証され、劣化のタイプと仕組みが同じ場合だけだとしている^[1]。さらに、全ての材料について促進試験の時間や放射露光量と数か月・数年の実際の暴露を結び付ける「一般促進係数」がよく望まれるが、有効性はないと明記し、その理由として、促進係数は材料や配合で大きく変わること、ばらつきが算出に大きく響くこと、放射照度の比から出した係数は温度・湿度や分光分布の違いを考えていないことを挙げている^[1]。

では仕様書に何を書けばよいか。通則は、結果は材料の相対的な性能を比べるのに使うのが最適で、比較は同じ試験装置の中で同時に試験した場合にだけ行える、としている^[1]。そして、ラウンドロビン試験で再現性が確かめられていない場合、材料の性能要件は対照材料との比較（順位）で規定し、対照材料の試験片を同じ装置内で同時に暴露しなければならず、使う対照材料は全ての当事者の合意を得なければならない、としている^[1]。特定の時間の後の特性値を「絶対仕様」として求める形には、試験所の間のばらつきから制約があることも書かれている^[1]。一方で通則は、一般用途の規格や仕様書が、規定の時間又は放射露光量の後の明確な特性水準を要求する場合は、その水準はばらつきを考えたラウンドロビン試験の結果に基づいていなければならない、としている^[1]。材料や製品の規格が暴露後の水準を記号などで決めている場合はその水準で指定し、規格の無い材料どうしの比較や代替品の承認では対照材料との比較で書く、と使い分ける。

発注の実務に置き換えると、「現行の承認品（又は合意した対照材料）と同時に暴露し、色差・光沢保持率などが対照材料と同等以上であること」と書く形になる（当方の提案）。新しい材料や代替グレードを承認するときにも使える。代替グレードの承認の手順は樹脂のグレード指定と代替品の承認の記事で扱った。

相関を崩す要因を、条件を決めるときに避ける

通則は、促進試験と屋外暴露との相関を下げる要因として、光源と太陽光の分光分布の違い、実際より高い放射照度、明暗のない連続照射、実際より高い試験片温度、明るい色と暗い色の試験片の非現実的な温度差、非常に短い周期の温度変化や熱衝撃、非現実的な湿度、生物・汚染物質・酸性雨の不在を挙げている^[1]。附属書 B は、屋外では短い波長の紫外放射のカットオンが約 300 nm で、それより短い波長への暴露は屋外では起きない劣化反応を起こしうる、と説明している^[1]。

見落とされやすいのが水である。通則は、キセノンアークとカーボンアークでは試験片に噴霧する水の純度が非常に重要で、適切な処理をしないと屋外暴露では起きない汚点や染みが出るとし、特に指定がない場合の最大含有量を固形物 1 μg/g、シリカ 0.2 μg/g としている^[1]。表面に白い跡が出て不合格になったとき、それが材料の劣化か噴霧水の汚れかを切り分けられるよう、水質の記録を報告書に求めておく。

塗装品・透明部品で気を付けること

塗膜には、プラスチックとは別に JIS K 5600-7-7（キセノンランプ法）がある。光源のフィルタで、水平面全天放射に合わせる方法 1 と、厚さ 3 mm の窓ガラスを通した放射に合わせる方法 2 を分け、試験片をぬらすサイクルは 18 分ぬらして 102 分乾燥させるサイクル A・B などから選ぶ^[5]。この規格は、塗膜に及ぼす自然のさまざまな作用を正確に模擬することは不可能だとし、促進耐候性試験と自然暴露を区別している^[5]。塗装の膜厚や色の合わせ方そのものは塗装の仕様の決め方の記事で扱った。

屋外のカバーに使うポリカーボネート板のように、材料の規格に耐候用の区分があるものは、まず材料の記号で耐候用を選ぶ。その指定はポリカーボネート部品の発注の記事にまとめた。ゴム部品の劣化は、材料の配合で大きく変わるので、配合の変更を連絡させる取り決めをゴム部品の材質と硬さの指定の記事の形で入れておく。

仕様書の書き方の例

決まった様式はない。発注する側として書いておきたい内容を一つの例にまとめる。

「促進耐候性試験：JIS K 7350-2 A 法 表 3 サイクル No.1（BST 制御）。暴露期間は 300〜400 nm の放射露光量で ○○ MJ/m²、途中 ○○ MJ/m² ごとに評価。試験片は各材料 3 個以上、暗所保存の未暴露試験片を残す。対照材料として現行承認品を同一装置で同時に暴露する。評価は JIS K 7362 による色差と光沢保持率。判定：試験材料が対照材料と同等以上であること。報告書には JIS K 7350-2 の箇条 8 の項目と噴霧水の水質を含める。装置・光源・サイクルの変更は事前承認とする。」

試験片の数について、JIS K 7350-2 は統計的に評価するため各材料で少なくとも 3 個の試験片を暴露するのが望ましいとし、比較は暗所に保管した未暴露試験片との比較に基づかなければならない、としている^[2]。

試験報告書で確かめること

JIS K 7350-2 は、報告書に、装置と光源・フィルタの詳細、温度計のセンサのタイプと位置、暴露サイクルの詳細（記録された温度の平均と許容限度、相対湿度、水噴霧の時間と噴霧した面、照射時間と暗黒時間）、試験片の取付けと裏当て、配置替えの手順、結果（試験片・対照試験片・未暴露試験片の特性、暴露期間）を書くよう定めている^[2]。受け取ったら次の順で見る。

1. 規格・方法・サイクル番号
注文どおりの A 法か B 法か、サイクル番号は合っているか。

2. 温度計の種類
BST か BPT か。指定と違う温度計で 63℃・65℃と書かれていないか。

3. 暴露期間の表し方
時間だけか、放射露光量と測定波長も書かれているか。

4. 対照材料と未暴露試験片
対照材料を同時に暴露したか。未暴露試験片との比較で評価しているか。

よくある質問

キセノン 1,000 時間は、屋外の何年に当たりますか

全ての材料に通じる換算はない。JIS K 7350-1 は一般促進係数には有効性がないとし、特定の配合について十分な屋外と促進試験のデータを統計的に分析した場合に限って係数が有効になる、としている^[1]。換算を出された場合は、その材料のデータがあるかを確かめる。

サンシャインで合格していた材料を、キセノンで試し直す必要はありますか

装置間の関係が得られていない限り、異なる装置の結果は相互比較しないほうがよいとされる^[2][3]。条件を切り替えるなら、現行品も新しい条件で試して基準を作り直す。

試験中に表面に白い跡が出ました。材料の劣化ですか

噴霧水の純度が足りないと、屋外暴露では発生しない汚点や染みが出ることがある^[1]。水質の記録を確かめ、対照材料にも同じ跡が出ているかを見る。

まとめ

耐候性試験は時間だけでは条件が決まらない。キセノンアークなら JIS K 7350-2 の方法（A 法・B 法）とサイクル番号で指定し、BST か BPT かを明記する。サンシャインカーボンアークは JIS B 7753 の別の装置で、装置間の結果は関係が確かめられていない限り比べない。JIS K 7350-1 は一般促進係数に有効性がないとし、ラウンドロビン試験で再現性が確かめられていない場合は、要求を同じ装置で同時に暴露した対照材料との比較で書くことを求めている。材料や製品の規格が暴露後の水準を持っている場合は、その水準で指定する。暴露期間は放射露光量でも表し、噴霧水の水質も記録させる。

同じ束では、温度サイクル試験・熱衝撃試験、EMC 試験、落下試験、包装貨物の輸送試験の指定も扱う。

出典・参考資料

1. JIS K 7350-1:2020 プラスチック－実験室光源による暴露試験方法－第 1 部：通則（日本産業標準調査会 JIS 検索で閲覧／2020 年 11 月 20 日改正）
2. JIS K 7350-2:2008 プラスチック－実験室光源による暴露試験方法－第 2 部：キセノンアークランプ（日本産業標準調査会 JIS 検索で閲覧／2008 年 11 月 20 日改正）
3. JIS K 7350-4:2008 プラスチック－実験室光源による暴露試験方法－第 4 部：オープンフレームカーボンアークランプ（日本産業標準調査会 JIS 検索で閲覧／2008 年 3 月 20 日改正）
4. JIS B 7753:2007 サンシャインカーボンアーク灯式の耐光性試験機及び耐候性試験機（日本産業標準調査会 JIS 検索で閲覧／2007 年 2 月 20 日改正）
5. JIS K 5600-7-7:2008 塗料一般試験方法－第 7 部：塗膜の長期耐久性－第 7 節：促進耐候性及び促進耐光性（キセノンランプ法）（日本産業標準調査会 JIS 検索で閲覧／2008 年 2 月 20 日改正）

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